二氧化锰检测方法

目 录

一．锰含量的检测 2 二．火焰原子吸收分光光度法测定镍、铁、铜、钙、镁、钠 5三．比浊法测定硫酸根 8 四．振实密度的检测 9 五．粒度的检测 10 六．比表面积的检测 12

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二氧化锰化学分析方法

适用范围：二氧化锰的主元素锰含量，杂质项目，硫酸根的检测。

一.锰含量的检测

1 方法提要

试样经盐酸分解，在磷酸介质中，加入铵将锰氧化成二价，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。 2 试剂

2.1盐酸 （1＋1）（GR） 2.2 （AR） 2.3 磷酸 （AR） 2.4 铵 （AR） 2.5 重铬酸钾标准溶液［C(

1K2Cr2O7)］=0.0500 mol/L］,称取1.2258 g基准重6铬酸钾（预先在150℃干燥2小时，并在干燥器中冷却至室温），置于50ml烧杯中，加适量水溶解，移

2.6 硫－磷混酸（15％－15％）：预先配制好15%硫酸1L 和15％磷酸1L，混匀，冷却。

2.7 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.5%）：称取0.5 g 二苯胺磺酸钠溶于100ml水中混匀。

2.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液｛C［(NH4)2FeSO4·6H2O≈0.0300 mol/L］｝ 2.8.1 配制

称取52.94 g 硫酸亚铁铵溶于4.5 L 硫酸（5＋95）溶液中，混匀，临用前标定。 2.8.2 标定

移取10.00 ml 重铬酸钾标准溶液（2.5）置于250 ml 锥形瓶中，加入15 ml 硫－磷混酸（2.6），用硫酸亚铁铵标准（2.8）滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.7），继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30

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秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。

同时做空白试验。 按下式计算滴定度： TMn(NH4)2FeSO410.000.0500.938

V1V0式中：TMn/(NH4)2FeSO4－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml） 10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml） 0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L） .938－锰的摩尔质量（g/mol）

V1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） V0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） 3 分析步骤

样品处理：分别称取1.0000g试样于2个100ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入盐酸（2.1）20ml，加热溶解，浓缩至5ml左右，取下冷却，用蒸馏水洗净表面皿及烧杯壁于烧杯中，将溶液转入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

测定：吸取10.00ml试液于250ml锥形瓶中，少量蒸馏水冲洗瓶壁，加4ml浓（2.2）15ml浓磷酸（2.3），摇匀，加热，使碳及有机物氧化，加热至溶液变成深紫色，且瓶内看到微白烟，立即加入2～3g铵（2.4）（加入铵时的温度应在220～240℃），并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，趋尽黄色氧化氮气体。冷却至70℃左右，加50ml水，充分摇动溶解盐类，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液（2.8）滴定至浅红色，滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.7），继续滴定至亮黄色即为终点。

同时做空白试验。 4 分析结果的计算

按下式计算试样中的锰含量（质量分数）： Mn%(v3v2)T100 v41000mv5精彩文档

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式中：v2－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（ml）

v3－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（ml） v4－分取试液的体积（ml） v5－试样溶液的体积（ml）

T－硫酸亚铁铵标准滴定溶液对锰的滴定度（g/ml） m－试样量（g）

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二 .火焰原子吸收分光光度法测定镍、铁、铜、钙、镁、钠

1 方法提要

试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。

测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。 2 仪器

2.1 AAS-S4热电原子吸收仪

2.2镍、铁、铜、钙、镁、钠单元素空心阴极灯 2.3 仪器工作条件 待测 元素 镍 铁 铜 钙 镁 钠 3 试剂

3.1 盐酸（ρ=1.19g/ml）（GR） 3.2 盐酸 (1+1)（GR） 3.3 （1+1）（GR） 3.4 锶（10％）

3.5 镍标准贮存溶液ρ（Ni）＝1000μg/ml：称取金属镍（99.50%）1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍1000μg/ml。

3.6 镍标准溶液ρ（Ni）＝20μg/ml：移取10ml镍标准贮存溶液（3.7）于500ml

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波长 nm 230.2 248.3 324.8 422.7 285.2 5.0 灯电流 mA 6 10 6 6 6 6 狭缝 nm 0.2 0.5 0.5 0.5 燃烧器高度 mm 7.0 7.0 7.0 11.0 7.0 7.0 乙炔流量 背景校正 L/min 1.1 1.1 1.0 1.6 1.1 1.1 四线氘灯 四线氘灯 四线氘灯 四线氘灯 四线氘灯 四线氘灯 关 实用标准文案

容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2％HCl。

3.7 铁标准贮存溶液ρ（Fe）＝1000μg/ml：称取高纯三氧化二铁（99.99%）1.4297g，用20ml盐酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含铁1000μg/ml。

3.8 铁标准溶液ρ（Fe）＝20μg/ml：移取10ml铁标准贮存溶液（3.9）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2），用蒸馏水定容，介质为2％HCl。

3.9 铜标准贮存液：ρ（Cu）=1000μg/ml，先用10%（3.3）将金属铜片（99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸（3.2）、10ml（3.3），低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入1000ml容量瓶中，蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含铜1000μg/ml。

3.10 铜标准溶液：ρ（Cu）=20μg/ml，移取10ml铜标准贮存液（3.11）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.3）用水定容，介质为2％HCl。

3.11 钙标准贮存液：ρ（Ca）=1000μg/ml，称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含钙1000μg/ml。 3.12 钙标准溶液：ρ（Ca）=20μg/ml，移取10ml钙标准贮存液（3.13）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2％HCl。

3.13 镁标准贮存液：ρ（Mg）=1000μg/ml，称取经850OC灼烧2h的高纯氧化镁0.8291溶于20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镁1000μg/ml。

3.14 镁标准溶液：ρ（Mg）=20μg/ml，移取10ml镁标准贮存液（3.15）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2％HCl。

3.15 钠标准贮存溶液：ρ（Na）=1000μg/ml，称取已于150OC干燥1h的NaCl于烧杯中，用2次蒸馏水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容。

3.16 钠标准溶液：ρ（Na）=20μg/ml，移取10ml钠标准贮存液（3.17）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容, 转移至带内盖的塑料瓶中贮存，介质为2％HCl。

3.17 Ni.Fe.Cu混合标准溶液系列：分别移取Ni(3.6),Fe(3.8),Cu(3.10)标准溶

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液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于4个容量瓶中，各加入锰酸锂基体溶液，盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。 3.23 Na标准溶液系列：分别移取Na(3.16)标准溶液各0.00，2.00，5.00ml置于3个100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容摇匀，转移至带内盖的塑料瓶中贮存。该标准系列分别为0.0，0.4，1.0μg/ml。

3.24 Mg标准溶液系列：分别移取Mg(3.14)标准溶液各0.00，1.00，2.00ml置于3个100ml容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0，0.2，0.4μg/ml。

3.26 Ca标准溶液系列：分别移取Ca（3.12）各0.00，5.00，10.00ml置于3个100ml容量瓶中，每瓶加入5ml锶溶液（3.4），加入锰酸锂基体溶液，用水定容。该标准系列分别为0.0，1.0，2.0μg/ml。 4 分析步骤

取测锰所制备的样品溶液用于镍、铁，铜的测定，稀释1.25倍用于钙的测定，稀释50倍用于钠的测定，稀释50倍用于镁的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中杂质元素的含量。

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三．比浊法测定硫酸根离子

1. 方法提要

在酸性介质中硫酸根离子与钡离子细形成均匀的细小的硫酸钡颗粒。当有保护剂存在时，能阻止沉淀沉降而悬浮在溶液中，借此进行浊度测定。 2. 试剂

2.1盐酸 1+1，优质纯

2.2 氯化钡溶液33%，165g氯化钡溶于水中，最后加水至总体积500ml . 2.3 丙三醇 24%

2.4 硫酸根标准贮存溶液：称取1.8142g在105℃烘干恒重K2SO4(G.R)溶于水中。

移入1L容量瓶中，用水定容。

2.5 硫酸根标准溶液ρ(SO42-)=100μg/ml：吸取硫酸根标准贮存溶液(2.4)10ml

于100ml容量瓶中，用水定容。该溶液为每毫升含100ug SO42-的标准溶液。 3. 分析步骤

3.1样品处理：同测锰样品溶液的制备 3.2 测定：

分取一定量的滤液于50ml比色管中，加入（1+1）盐酸(2.1)2ml，加水至体积约30ml，加入丙三醇(2.3)5ml,摇匀，BaCl2溶液(2.2)5ml，摇匀，用水定容。按一定的方向，以一定的速度振摇1min,用1cm比色皿在440nm下测量吸光度。

同时做空白试验。

3.3 标准工作曲线：分取0、100、200、300、400、500ug SO42- 标准溶液分别置于50ml比色管中，加入盐酸（1+1）(2.1)2ml，加至体积约30ml，以下同样品分析步骤。 4. 分析结果的计算

按下式计算待测元素的含量：

SO42(m1m2)106%100

m(v1/v2)2-

式中： m1—试样溶液测得SO4的含量(μg/ml)；

m0—空白试样测得SO42-的含量(μg/ml)；m —试样量(g)； v1－分取试液的体积（ml）；v2－试液定容后的总体积（ml）。

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四. 振实密度的测定

1. 使用仪器

FZS-4型振实密度仪； 电子天平；三面刻度量筒 2. 测量

2.1 称量

用电子天平称量量筒质量（精确到0.01）；用电子天平称取20.00g样品，放入量筒内；

2.2 操作

打开振实密度测试仪电源开关；将盛有样品的量筒置于测试仪中；调节密度仪的测量时间为12分钟（约3000次）； 3. 读数

待振实密度仪停止震动时，打开仓门，取出量筒并读数，如果振实后粉末上表面是水平的，则可直接读出粉末体积值；如果振实后粉末上表面不是水平的，则用振实后粉末上表面的最高和最低读数的平均值来确定振实后的粉末体积； 4. 计算

粉末的振实密度由下式求出： ρt=m/V

式中：ρt—粉末的振实密度；g/cm3

m－粉末的质量，g V－振实后粉末的体积，cm3 求出结果后，将数据填入原始记录报告单； 5. 填写质检报告单

填写质检报告单,编写归档号，并通过复核，归档； 6. 注意事项

6.1 每次试验前玻璃量筒的内壁保持干燥、清洁； 6.2 玻璃量筒易破碎，操作时要注意，避免损坏量筒； 6.3 潮湿样品在测定前要进行干燥，避免产生测量误差； 6.4 测试仪启动前，应使量筒内粉末上表面保持同一水平。

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五. 粒度的测定

1. 仪器、试剂

LS-POP(Ⅲ)型粒度仪、50ml量杯、蒸馏水 2. 测量步骤

2.1 仪器准备工作

参照LS-POP(Ⅲ)型粒度仪使用操作规程 2.2 测试样品的准备：

2.2.1 取少许样品放入一个50ml量杯，注入50ml水；

2.2.2 将盛有溶液的量杯放进超声波震荡仪中，震动2~5分钟后取出，准备测

试；

2.3 测试背景

单击“背景”选项，观察“背景”的颜色变化，系统正常运行时“背景”选项变灰；

分析测试结果

当操作窗口的“背景”选项变为“分析”选项后，迅速将分散好的样品溶液倒入样品池中,然后点击“分析”选项, 当“分析”两字自动变为“停止”, 系统将分析出分析结果。

2. 5 保存测试报告

用户如需将测试报告保存下来,可单击菜单中的“文件”选项, 单击“文件”下的“保存”按钮, 然后屏幕跳出“存入”窗口，键入文件名, 单击需要保存的“第N次报告” 或者单击“全选”按钮, 然后单击“确认”即可。

2. 6 打印测试报告

要打印当前的测试报告, 可单击菜单栏中的“文件”选项, 选择并单击“文件”下的“打印”按钮, 然后屏幕跳出”打印”对话框, 单击”确认”, 即可打印粒度测试报告。

3. 注意事项

3.1 粒度仪全套设备应放置在干燥清洁的环境中；

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3.2 粒度仪全套设备在不用时应盖上致密的防尘布；

3.3 傅立叶镜头与反自射棱镜的玻璃表面应定期用脱脂棉蘸上酒精---乙醚混和液擦洗；

每天使用完毕后, 样品池的内壁和玻璃表面都应清洗干净； 3.4 粒度测试仪连续开机不宜超过四小时。

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六. 比表面积的测定

1． 仪器、试剂

SA3100型比表面积分析仪、精确度最低为 0.0001 克的分析天平、纯度至少为 99.99% 氮气和氦气、液氮 2． 测量步骤

2.1仪器准备工作 — 开机及预热 2.1.1将软盘插入软盘驱动器。 2.1.2仪器的电源线插入电源插座。

2.1.3按下黑色摇臂开关的顶端（标记为“I”）直到听到一声咔哒，仪器将会自动开启。

2.1.4仪器开启后将会自动启动预热程序，直到仪器内部温度达到45℃，压力达到0.00mm汞柱时仪器预热完毕。

2.2样品的称量及填装

2.2.1将试样管套件放到分析天平中准确称取其重量，得出试样管套件的重量m1试样管套件包括试样管和试样管芯棒。

2.2.2用分析天平称取3g锰酸锂样品。

2.2.3取出芯棒，利用加样器将样品填充到样品管中，并把芯棒重新插入试样管。

2.3样品的脱气

2.3.1在仪器的主界面上按Outgas 按钮进入脱气屏，设置脱气温度为200℃，脱气时间为20min。(注意：设置的脱气温度不能使被分析的样品由于高温而分解)。

2.3.2将填充好样品的样品管接到脱气端口，并在显示屏上输入不多8位数的样品名称。

2.3.3当以上几步都做好后按Start Outgas 按钮，仪器将自动给样品进行脱气，这一过程大概需要60分钟。

2.3.4当显示屏上样品名称的下方出现Outgassed时表示仪器已经完成脱气工作，按下Ok按钮将样品管从脱气端口中取出并盖上试样管套帽后可以进行下精彩文档

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一下操作。

2.4称重

2.4.1把脱完气的样品管的套帽取下后将样品管放入分析天平中称量得出重量m2。

2.4.2用m2- m1得出样品的质量m。 2.5分析

2.5.1将饱和管和样品管分别接在饱和管和样品管端口。

2.5.2点击仪器显示屏右侧的Analysis按钮使仪器进入分析屏，按Next Analysis按钮选择要分析的样品名称，同时也可以新建一个样品名称。

2.5.3当选取好要分析的样品名后，进行试样注册，即向仪器内输入分析人、分析模式、顾客、样品重量、及最高温度等信息。

2.5.4在分析前首先要检楂一下氮气及氦气气瓶的输出压力是否为84 到 105 千帕之间，如果不在此范围内应马上调节。

2.5.5向真空瓶（杜瓦瓶）中缓慢注入液氮，注意当真空瓶中的液氮达到半满时要停下来，等瓶内的液氮沸腾完后再缓慢的向内注入，直到瓶内的液氮液面距瓶口还差2-3厘米时停止。

2.5.6将装满液氮的真空瓶慢慢的放到真空瓶架上，然后按Start Analysis按钮开始分析。这一过程大约需要30分钟左右。

2.5.7当样品分析完后仪器将会要求对样品的重量进行确认，如果发现样品的重量有误，这时可以更正，如果无误就点Yes键这时分析完成，屏幕上将会显示结果。将结果记录下来，然后可以进行下一个样品的分析或脱气工作。

2.6结果的保存

当仪器闲置时（即仪器显示屏的左下角出现idle的字样时）可以将仪器内的软盘取出，然后利用专用的看图程序将图打开，这时可以看到样品的所有注册信息及分析结果和分析曲线，同时也可以将结果拷出保存，留作以后查看。(注意：每张软盘只能保存9个样品的分析结果和分析曲线，要及时将结果考出，以免数据丢失。) 3．关机

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3.1当仪器显示屏的左下角出现idle state的字样时就可以按下黑色摇臂开关的下端（标记为“○”）直到听到一声咔哒，这时仪器已经关机。

3.2将氮气罐和氦气罐的总阀门关掉，以免发生泄露。 4．注意事项

4.1使用液氮时要非常小心，一定要带上护目镜和低温防护手套以免液氮溅到皮肤上造成冻伤。（液氮的温度为-196℃）

4.2严禁在液氮罐附近抽烟和使用明火。

4.3不要将液氮转移到非绝缘的容器中，只能使用真空瓶。在初次使用之前，必须将少量的液氮在容器中轻轻摇晃进行预冷，以避免温度急变导致破裂。

4.3装有氮气和氦气的钢瓶的气阀一定要能够承受足够的压力，因为一旦气阀破裂，由于快速逃逸的气体，气瓶将变成一个可穿透墙壁的导弹。

4.4仪器在分析时，如果真空瓶已经提升，一旦停电而又不能在10分钟内来电的话，就要慢慢将饱和管和样品管从端口中卸下，连同真空瓶一起拿下来，以免液氮蒸发完后试管发生爆裂。

4.5仪器显示屏的左下角没有出现idle的字样时不准把软盘从软盘驱动器中取出，以免造成死机。

4.6气瓶压力必须不小于 700 千帕，否则就要更换气瓶。

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