乙腈合成生产工艺操作规程

乙腈合成生产工艺操作规程

一、目的

以醋酸、氨为原料,在三氧化二铝催化剂作用下，在360—380℃温度下,进行反应，一步合成乙腈。

二、本操作规程适用于乙腈岗位操作使用。

三、原材料理化性质

1、乙酸

别名：醋酸 冰醋酸

分子式： CH3COOH

分子量：60.05

理化性质：是一种具有腐蚀性和强烈刺激性气味的无色液体；熔点为16.6℃，沸点为117.9℃，相对密度为1.0492，折光率1。3718。易挥发。能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。

2、液氨

1

分子式 NH3

分子量：17。04

理化性质:液氨为无色液体，有强烈刺激性气味，极易气化为气氨。密度0。617g/cm3；沸点为－33.5℃，低于－77.7℃可成为具有臭味的无色结晶。气氨相对密度（空气＝1)：0．59 ；液氨相对密度（水＝1）:0．7067（25℃）；自燃点：651.11℃；熔点:-77.7℃；爆炸极限：16％～25％；沸点：—33。4℃；1％水溶液PH值：11.7；蒸气压：882kPa(200℃)。

3、反应方程式

CH3COOH（醋酸）+NH3（氨）→CH3COONH4（醋酸铵）→

CH3CN（乙腈）+2H2O（水)

四、 开车前准备：

1、 对生产系统进行氮气置换。并进行微氧检测氧含量小于7％。合格后方可生产。

2、 检查机电、仪表及设备运转是否正常。

3、 检查反应床、混合器内反应温度是否符合生产规定范围。

4、 检查所有设备、阀门是否在生产规定范围内开、关.

2

5、 将尾气一、二级吸收槽加满水,开启循环泵。观看视通位置有水流下时，再开启引风机再调节引风机的引风量,控制接收槽排空口有微量的进风即可.

五、 备料：

1、 将醋酸用物料泵从地槽中打入计量槽。向醋酸蒸馏釜中投入3m³醋酸（第一次使用醋酸汽化釜空釜时）.再将计量槽打满。

2、 将液氨从原料大储罐中压入车间内的液氨小储罐中（液位在顶部向下10公分处,小储罐备用）.

六、开车

①、观察熔盐系统的运行处于正常状态,熔盐的温度在400℃±5℃。

②、将液氨汽化器水槽内水调整到50~55℃时，打开一、二级液氨预热器蒸汽阀门。开启乙腈一级冷凝器上的蒸汽阀门,打开乙腈二、三级冷凝器的循环水进出口阀门。

③、打开醋酸汽化器夹套蒸汽阀门，同时也打开醋酸预热器夹套上的蒸汽阀门.将投好料的醋酸汽化器缓慢升温,釜内温度达到117～120℃时,气相温度与釜内温度相同时，表示醋酸已经开始汽化通过醋酸预热器。开启液氨计量槽上的液氨管阀门，让液氨缓慢地通过液氨汽化器 再打开醋酸自动流量计,保持液氨和醋酸的体积比为0。13：0.125m3/h流量进入反应床。随着一级冷凝器上的高温蒸汽温度上升，逐步调大液氨和醋酸的流量比,控制进乙腈固定床反应器温度在360～380℃即可。在三级冷凝器出口处取样分析乙腈含量，逐步调整氨和醋酸流量的比例,使整个过程中PH处于碱性状态。

3

④、调节好一、二级尾气吸收泵流出和循环的比例，保持固定的液位,使一级尾气吸收流出氨水含量不低于10％.

七、工艺不正常情况及处理：

1、乙腈反应液分层。

①、反应温度过高，适当地降低熔盐温度。

②、醋酸和氨的比例过大，适当减小醋酸的流量或加大氨的流量。

③、催化剂失活，高温活化催化剂或重新更换.

2、乙腈反应液含量低：

①、反应温度过低，适当地提高熔盐温度.

②、设备有泄漏之处，检查并修理.

③、催化剂失活，高温活化催化剂或重新更换。

3、尾气中氨味过大.

氨水已经饱和，尾气吸收流出液和循环液比例过小，增大比较。

4、紧急情况的处量:

4

①、突然停水:立即关闭液氨和醋酸进料阀门，同时关闭醋酸汽化釜蒸汽阀，等待查明原因后再重新启动。

②、突然停电:立即关闭液氨和醋酸阀门，同时关闭醋酸汽化釜蒸汽阀，然后打开溶盐槽上的阀门，将各处的熔盐放回到熔盐槽，待电来后再重新启动.如果停电时间较长，应放去设备和管道内的熔盐，确保熔盐不在设备管道内结晶.

③、突然停蒸汽：立即关闭液氨和醋酸阀门，同时关闭醋酸汽化釜蒸汽阀门，观察反应床温度没有变化后，等待来汽后再重新开车.

④、熔盐炉升温过快:停止燃烧、压火，严格控制熔盐温度上限不得超过400±5℃.

⑤、熔盐泄漏造成火情：立即停止熔盐泵电源，清除周围的可燃物，并用干燥的沙土、或水蒸汽进行扑灭，并用大量的水对周围的罐区、设备进行冲凝降温.严禁用水对高温熔盐进行扑灭。

⑥、氨系统发生泄漏，带好防毒面具，关闭液氨总阀,关闭醋酸阀门,同时关闭醋酸汽化釜蒸汽阀门,处理好泄漏点，然后重新启动。

八、停车

1、正常停车

乙腈合成:首先关闭醋酸和氨气阀门，同时关闭醋酸蒸馏釜蒸气阀门,无出料时关闭尾气吸收引风机，再关闭循环泵，放去设备内的熔盐。等待温度下降至100℃以下，用氮气进

5

行置换、吹扫。

2、紧急停车

乙腈合成：立即关闭醋酸和氨气阀门，同时关闭醋酸蒸馏釜蒸气阀门，无出料时关闭尾气吸收引风机,再关闭循环泵，等待熔盐温度下降时，放去设备内的熔盐。并留人观察设备温度变化，等待温度下降至100℃以下，用氮气进行置换、吹扫.并做好记录。

6