实验数据

实验（一）丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂树脂 三聚氰胺：甲醛=1:3 实验药品： 甲醛（37%）：49.6g（0.3mol） 碱式碳酸镁：0.0605g 丁醇：26.2g(0.35mol) 三聚氰胺：12.6g(0.1mol)

邻苯二甲酸酐：0.0606g 实验步骤：

在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的250mL三口反应瓶中加入12.6g三聚氰胺(0.1mol)、37%甲醛水溶液50g(0.3mol)、丁醇26g(0.35mol)和MgCO30.06g，用电热套加热至回流温度，继续回流2h。稍稍冷却后加入邻苯二甲酸酐0.06g，加热至回流温度后再回流1h。冷却至50℃左右，倒到150mL分液漏斗中，静置，待明显分层以后，放掉水层。

将产物移入减压蒸馏装置中，用水泵减压至15~30kPa，加热脱除剩余的水分。所得产物盛放在一小烧杯中。

实验记录：

14:10 开始加热 溶液浑浊

14:22 溶液变为澄清 温度为60℃ 14:30 加热至回流温度 80℃ 16:25 溶液冷却

16:33 加入邻苯二甲酸酐0.0606g ,并开始加热 16:40 溶液回流 （80℃） 17:40 停止加热

18:00 把所得产品倒入分液漏斗中，静置分层，上层为水，下层为产品，把产品放入单口烧瓶中，用循环水式真空泵减压蒸馏，将产品放入烧杯中。

实验结果：产品质量m=36.4g 理论产物分子量C6N2H12O(Fw=38.4) 产率=36.4/38.4=94% 药品 步骤 甲醛（37%）：49.6g（0.3mol） 碱式碳酸镁：0.0605g 丁醇：26.2g(0.35mol) 三聚氰胺：12.6g(0.1mol) 邻苯二甲酸酐：0.0606g 在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的250mL三口反应瓶中加入12.6g三聚氰胺(0.1mol)、37%甲醛水溶液50g(0.3mol)、丁醇26g(0.35mol)和MgCO30.06g，用电热套加热至回流温度，继续回流2h。稍稍冷却后加入邻苯二甲酸酐0.06g，加热至回流温度后再回流1h。冷却至50℃左右，倒到150mL分液漏斗中，静置，待明显分层以后，放掉水层。 将产物移入减压蒸馏装置中，用水泵减压至15~30kPa，加热脱除剩余的水分。所得产物盛放在一小烧杯中。 14:10 开始加热 溶液浑浊 14:22 溶液变为澄清 温度为60℃ 14:30 加热至回流温度 80℃ 16:25 溶液冷却 16:33 加入邻苯二甲酸酐0.0606g ,并开始加热 16:40 溶液回流 （80℃） 17:40 停止加热 记录

18:00 把所得产品倒入分液漏斗中，静置分层，上层为水，下层为产品，把产品放入单口烧瓶中，用循环水式真空泵减压蒸馏，将产品放入烧杯中。 实验结果 产品质量m=36.4g 理论产物分子量C6N2H12O(Fw=38.4) 产率=36.4/38.4=94% 实验（二）丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂树脂 三聚氰胺：甲醛=1:6 实验药品：

甲醛(37%)：100g(0.6mol) 碱式碳酸镁：0.12g 丁醇：52g(0.7mol) 三聚氰胺：12.6g(0.1mol)

邻苯二甲酸酐：0.118g 实验步骤：

在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的250mL三口反应瓶中加入三聚氰12.6g (0.1mol)、37%甲醛水溶液100g(0.6mol)、丁醇52g(0.7mol)和MgCO30.12g，用电热套加热至回流温度，继续回流2h。稍稍冷却后加入邻苯二甲酸酐0.06g，加热至回流温度后再回流1h。冷却至50℃左右，倒到150mL分液漏斗中，静置，待明显分层以后，放掉水层。

将产物移入减压蒸馏装置中，用水泵减压至15~30kPa，加热脱除剩余的水分。所得产物盛放在一小烧杯中。

实验记录：

14:50 开始加热；

15:03 出现回流，温度为80℃； 17:05 停止加热；

17:16加入邻苯二甲酸酐，并且开始加热；（最高温度为84℃） 18:07开始降温，溶液由澄清变浑浊，温度为79℃； 18:30开始降温；

18:50 把所得产品倒入分液漏斗中，静置分层，上层为水，下层为产品，把产品放入单口烧瓶中，用循环水式真空泵减压蒸馏，将产品放入烧杯中。 实验结果：产品质量m=37.6g 药品 步骤 甲醛(37%)：100g(0.6mol) 碱式碳酸镁：0.12g 丁醇：52g(0.7mol) 三聚氰胺：12.6g(0.1mol) 在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的250mL三口反应瓶中加入三聚氰12.6g (0.1mol)、37%甲醛水溶液100g(0.6mol)、丁醇52g(0.7mol)和MgCO30.12g，用电热套加热至回流温度，继续回流2h。稍稍冷却后加入邻苯二甲酸酐0.06g，加热至回流温度后再回流1h。冷却至50℃左右，倒到150mL分液漏斗中，静置，待明显分层以后，放掉水层。 将产物移入减压蒸馏装置中，用水泵减压至15~30kPa，加热脱除剩余的水分。所得产物盛放在一小烧杯中。 14:50 开始加热； 15:03 出现回流，温度为80℃； 记录

17:05 停止加热； 17:16加入邻苯二甲酸酐，并且开始加热；（最高温度为84℃） 18:07开始降温，溶液由澄清变浑浊，温度为79℃； 18:30开始降温； 18:50 把所得产品倒入分液漏斗中，静置分层，上层为水，下层为产品，把产品放入单口烧瓶中，用循环水式真空泵减压蒸馏，将产品放入烧杯中。 实验结果 产品质量m=37.6g

实验（三） 丙烯酸酯乳液的制备 实验步骤：

步骤1：将SDS: 0.4g OP10:0.2g H2O:80g 加入到四口烧瓶中，固定好装置，通入氮气保持室温10—15分钟。 （9:30）

步骤2：将丙烯酸丁酯（14+1）g; 丙烯酸：1g；苯乙烯：5g; 丙烯酸羟乙酯：0.5g 的混合液用滴管缓慢加入到四口烧瓶中，室温搅拌25分钟。 （9:50）

步骤3：取引发剂（NH4)S2O8:0.2998g,取一半的引发剂加入四口烧瓶中 （10:14） 实验现象：10:34 四口烧瓶中有回流，溶液由乳白色变为淡蓝色； 10:45 四口烧瓶内无回流；

11:25 加入剩余的引发剂，溶液变为乳白色（有点微蓝），温度为77℃； 11:40 有明显的回流，温度为80℃，溶液颜色变为乳白色； 12:00 无回流现象，温度为79℃； 12:30 升高温度至90℃； 12:45 降温；

13:05 取出样品，关闭氮气阀门、加热器和搅拌器。 实验数据：M(瓶子) =14.5g M=117.9g （瓶子样品）药品 SDS:0.4g OP10:0.2gH2O:80g将丙烯酸丁酯（14+1）g; 丙烯酸：1g；苯乙烯：5g; 丙烯酸羟乙酯：0.5g（NH4)S2O8:0.2998g 步骤 步骤1：将SDS: 0.4g OP10:0.2g H2O:80g 加入到四口烧瓶中，固定好装置，通入氮气保持室温10—15分钟。 （9:30） 步骤2：将丙烯酸丁酯（14+1）g; 丙烯酸：1g；苯乙烯：5g; 丙烯酸羟乙酯：0.5g 的混合液用滴管缓慢加入到四口烧瓶中，室温搅拌25分钟。 （9:50） 步骤3：取引发剂（NH4)S2O8:0.2998g,取一半的引发剂加入四口烧瓶中 （10:14）

现象记录 10:34 四口烧瓶中有回流，溶液由乳白色变为淡蓝色； 10:45 四口烧瓶内无回流； 11:25 加入剩余的引发剂，溶液变为乳白色（有点微蓝），温度为77℃； 11:40 有明显的回流，温度为80℃，溶液颜色变为乳白色； 12:00 无回流现象，温度为79℃； 12:30 升高温度至90℃； 12:45 降温； 13:05 取出样品，关闭氮气阀门、加热器和搅拌器。 =117.9g M(瓶子) =14.5g M（瓶子样品）

实验（四）：平行试验 实验步骤：

步骤1：将SDS: 0.2g OP10:0.4g H2O:40mL 加入到四口烧瓶中，固定好装置，通入氮气保持室温10—15分钟。 （9:45）

步骤2：将丙烯酸丁酯14.1g; 丙烯酸：1g；苯乙烯：5g; 丙烯酸羟乙酯：0.5g 的混合液用滴管缓慢加入到四口烧瓶中，室温搅拌25分钟。 （10:04）

步骤3：取引发剂（NH4)S2O8:0.2981g,取一半的引发剂加入四口烧瓶中 （10:30） 实验现象：10:10 溶液由澄清变为白色；

10:46 有明显的回流现象，温度为79℃；

10:48 由白色变为浅蓝色，2分钟后变为深蓝色； 10: 无回流现象；

11:15 加入剩下的引发剂； 12:15 升温至90℃； 12:36 开始降温；

12:50 取出样品，关闭氮气阀门、加热器和搅拌器。 实验数据：M=106.4g （瓶子样品）

实验五：平行试验 实验步骤：

步骤1：将SDS: 0.4g OP10:0.2g H2O:(80+10)mL 加入到四口烧瓶中，固定好装置，通入氮气保持室温10分钟。 （12:00）

步骤2：将丙烯酸丁酯13g; 丙烯酸：1g；苯乙烯：5g; 丙烯酸羟乙酯：1g 的混合液用滴管缓慢加入到四口烧瓶中，室温搅拌25分钟。 （12:10）

步骤3：取引发剂（NH4)S2O8:0.3025g,取一半的引发剂加入四口烧瓶中 （12:35）

试验数据

实验现象：

12:40 加热至80℃； 12:50 有回流现象； 12:55 溶液变为淡蓝色； 13:10 无回流现象；

13:40 加入剩余的引发剂；

14:40 开始升温至90℃，保持10分钟； 15:00 停止加热；

15:20 取出样品，关闭氮气阀门、加热器和搅拌器。 实验数据：M(瓶子样品) =140.6g

实验六：平行试验 实验步骤：

步骤1：将SDS: 0.4g OP10:0.2g H2O:40mL 加入到四口烧瓶中，固定好装置，通入氮气保持室温10分钟。 （13：10）

步骤2：将丙烯酸丁酯13g; 丙烯酸：1g；苯乙烯：5g; 丙烯酸羟乙酯：2g 的混合液用滴管缓慢加入到四口烧瓶中，室温搅拌20分钟。 （13:20）

步骤3：取引发剂（NH4)S2O8:0.3085g,取一半的引发剂加入四口烧瓶中 （13:40） 实验现象：

13:35 溶液变为乳白色；

13:55 有回流现象，温度为55℃； 14:00加热至80℃；

14:52加入剩余的引发剂，温度为70℃； 14:59 温度变为80℃； 15:05 溶液变为淡蓝色； 15:25 溶液变为乳白色； 15:50 将溶液加热至90℃； 16:30 停止加热；

15:50 取出样品，关闭氮气阀门、加热器和搅拌器。 实验数据：M(瓶子样品) =125.3g

表（4）三组平行试验 药品 1 SDS: 0.2g 2 SDS: 0.4g 3 SDS: 0.4g OP10:0.2g OP10:0.4g H2O:40mL丙烯酸1g；苯乙烯：5g; 丙烯酸羟乙酯：0.5g OP10:0.2g H2O:(8 0+10)mL丙H2O:40mL丙烯酸丁酯13g; 丙烯酸：1g；苯乙烯：5g; 丙烯酸羟乙丁酯14.1g; 丙烯酸：烯酸丁酯13g; 丙烯酸：1g；苯乙烯：5g; 酯：丙烯酸羟乙酯：1g 2g（NH4)S2O8:0.3085g

（NH4)S2O8:0.2981g （NH4)S2O8:0.3025g 数据 =106.4g M（瓶子样品）M(瓶子样品) =140.6g M(瓶子样品) =125.3g

实验七：核壳型苯丙乳液的制备 第一部分：

步骤1：将SDS:0.1499g OP10:0.0742 g H2O:30mL加入到四口烧瓶中，于室温下搅拌，通入氮气； （10:06）

步骤2：加入1.5g St和 6g Ba; 步骤3：加入

1 引发剂（M=0.3g） ，升温 ；(10:56) （引发剂）3现象：

11:02：有回流现象 温度为47℃；

11:10：溶液变为淡蓝色，温度为80℃； 11:20：基本为无回流现象 第二部分:

步骤1：将SDS:0.4523g OP10:0.2282g H2O:90mL加入到四口烧瓶中，于室温下搅拌； （10:40）

步骤2：加入6g St、15g Ba、1.5g AA和0.8g HEA于四口烧瓶中; （11:00） 步骤3：加入剩余的引发剂； （11:25）

11:30 将第二部分溶液移到漏斗中慢慢滴加到第一部分中; (几分钟后漏斗中的第二部分溶液开始分层，上层为乳白色，下层浑浊；11:36) 13:45 第二部分的溶液滴完，开始取样; 16:20 停止加热，关闭氮气阀门和搅拌器。 实验数据： 烧瓶重量（g） 37.5294 32.9778 32.0105 26.1560 25.77 43.82 40.01 35.4987

实验八 平行试验 第一部分：

样品（湿重）(g) 0.18 0.5140 0.5094 0.18 0.5306 0.5306 0.4988 0.5055 总重(g) 37.6560 33.1045 32.1425 26.2904 25.8880 43.99 40.2086 35.6286 转化率(%)

步骤1：将SDS:0.2993g OP10:0.1525 g H2O:60mL加入到四口烧瓶中，于室温下搅拌，通入氮气； （11:40）

步骤2：将5.55g St和 9.45g Ba加入到四口烧瓶中; (12:00) 步骤3：加入

1 引发剂 ，升温 ；(10:56) （引发剂 m=0.3060）加热至80℃，溶液为乳3白色； 实验现象：

12:33 有少量的回流，此时温度为38℃，当温度上升到50℃时大量回流出现 12:40 溶液变为淡蓝色，温度为72℃； 12:46 溶液温度上升到80℃； 13:00 无回流现象； 第二部分:

步骤1：将SDS:0.3038g OP10:0.1623g H2O:60mL加入到四口烧瓶中，于室温下搅拌，通入氮气； （13:10） 步骤2：加入1.9539g St、11.6068g Ba、1.5032g AA和0.7525g HEA于四口烧瓶中; （13:22） 步骤3：加入剩余的引发剂； （13:47）

13:50 由于第一次将第二部分滴加到第一部分中时分层了，于是这次我们这次隔一段时间取一小部分将第二部分倒入漏斗中，慢慢滴加到第一部分，这样避免了它的分层。 16:10 第二部分的溶液滴完，开始取样; 18:51 停止加热，关闭氮气阀门和搅拌器。

实验数据： 烧瓶重量（g） 29.7805 26.4006 31.4885 43.0752 51.1788 43.8756 .6978 57.5886 51.1826

实验九 平行试验 第一部分：

步骤1：将SDS:0.1523g OP10:0.0809 g H2O:110mL加入到四口烧瓶中，于室温下搅拌，通入氮气； （13:35）

步骤2：将4.5013g St和 3.0021g Ba加入到四口烧瓶中; (13:50) 步骤3：加入

样品（湿重）(g) 0.5036 0.5199 0.5099 0.5122 0.5001 0.5035 0.4987 0.5080 0.4998 总重(g) 29.9026 26.22 31.6273 43.2185 51.3296 44.0199 51.8417 57.7393 51.3308 转化率(%) 1 引发剂 （M=0.3225g），开始升温至80℃ ；(14:13) （引发剂）3

实验现象：

14:25 少量回流，此时温度为68℃；两分钟后大量回流，此时温度为75℃； 14:30 温度上升到80℃； 14:33 溶液由乳白色变为蓝色 第二部分:

步骤1：将SDS:0.4523g OP10:0.2367g H2O:10mL加入到四口烧瓶中，于室温下搅拌，通入氮气； （14:45） 步骤2：加入2.9973g St、18.0120g Ba、1.5320g AA和0.7529g HEA于四口烧瓶中; （14:58） 步骤3：加入剩余的引发剂； （15:27）

15:30 先将50mLH2O加到第一部分中，再将第二部分溶液移到分液漏斗中，慢慢滴加到第一部分溶液中；

17:15 第二部分溶液滴加完毕，开始取样①，温度上升到90℃； 17:24 温度上升到90℃。

19:45 停止加热，关闭氮气阀门和搅拌器。 实验数据： 烧瓶重量（g） 32.2795 46.5086 26.4500 .2690 29.1214 44.8831 43.2246 31.2015 。 样品（湿重）(g) 0.5387 0.5015 0.5112 0.5042 0.5100 0.5106 0.5135 0.5015 总重(g) 32.3756 46.6121 26.5560 .3734 29.2259 44.9900 43.3318 31.3092 转化率(%)