原子吸收分光光度法测元素含量

一、实验目的

1、学习原子吸收分光光度法的原理； 2、掌握原子吸收分光光度法测定的实验技术；

3、了解Z-5000原子吸收分光光度计的构造及使用方法。 二、实验原理

1、元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A=-lgI/Io=-lgT=KCL，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。

2、利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。

3、仪器由五个部分构成：空心阴极灯、原子化系统（火焰原子发生器或石墨炉）、光学系统（单色器）、电学系统（检测器）、数据处理部分

三、仪器与试剂

Z-5000原子吸收分光光度计、不同溶度的标准溶液 四、实验步骤

1、先打开主机电源，5秒后再打开计算机。 2、 打开AAS软件，点OK，再点online 3、出现Method窗口。

4、选Element窗口依次输入待测元素、灯位置和测量顺序后OK。 5、选Instrument窗口依次输入仪器条件。

6、选Analytical Method 窗口输入分析条件后编辑石墨炉温度程序。

五、数据记录与处理

conc. ABS

0.000 4.000 8.000 0.0438 12.000 0.0672 16.000 0.0861 20.000 0.1092 -0.0004 0.0166

测定样品的ABS值为：0.0442

根据标准曲线y=0.0056x-0.0020得样品浓度为8.25mg/l 六、实验注意事项

1.乙炔气体的使用：点火前要先开空气后开乙炔气，熄火时要先关乙炔气后关空气，防止回火事故的发生。 2.雾化器的使用

1）每次测量完成，用蒸馏水洗喷2～3分钟。

2）工作室内温度不可低于10℃，否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。

3）样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，阻力很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，使气泡吸走，即可正常；也可用注射器吸走气泡。

4）雾化室必须定期清洗，清洗时先取下燃烧器，用少量去离子水从

雾化室上口灌入，让水从废液管排走，多次冲洗即可。 3. 燃烧头的使用

1）燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。

2）保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。清除方法是把火焰熄灭后，用滤纸插入缝内擦拭。

3）元素灯使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热时间一般在20～30分钟以上。