水处理剂、精密铸造硬化剂—结晶氯化铝含量的测定(精)

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB603之规定制备。

4.1结晶氯化铝含量的测定

4.1.1方法提要 试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合。在pH约为66时，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1乙酸钠（GB 693）：272g/L溶液； 4.1.2.2乙二胺四乙酸二纳（EDTA）（GB 1401）：C（C10H14O8N2Na2）约0.05mol/L标准滴定溶液；

4.1.2.3氯化锌（HG 3一947）：C（ZnCl2）约0.02 mol/L标准滴定溶液； 4.1.2.4二甲酚橙：2g/L溶液。 4.1.3分析步骤

称取约3g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解。全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取10mL此试验溶液，置于250mL锥形瓶中。用移液管加入20mL EDTA标准滴定溶液，煮沸1min。冷至室温，加5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液由黄色变为橙红色即为终点。

4.1.4分析结果的表述

以质量百分数表示的结晶氯化铝（AlCl3·6H2O）含量（x1）按式（1）计算： x1=[(C1V1-C2V2)×0.2414]/(m×10/250)×100-4.323x2

=603.5(C1V1-C2V2)/m-4.323x2……………………………（1） 式中：C1一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；

V1一－用移液管移取的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； C2一－氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／Ｌ； V2一一滴定中消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL， x2一－按4.2条测出的铁（Fe）含量，％；

m――试料质量，g；

0.241 4一一与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C（C10H14O8N2Na2）=1.000mol/L]相当的以克表示的结晶氯化铝的质量；

4.323一一铁（Fe）换算成结晶氯化铝（AlCl3·6H2O）的系数。 所得结果应表示至一位小数。。 4.1.5允许差

两次平行测定结果之差不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。 4.2铁含量的测定 4.2.1方法提要 同GB 3049第2章。 4.2.2试剂和材料 同GB 3049第3章。 4.2.3仪器、设备

4.2.3.1分光光度计：带有厚度为0.5cm的吸收池。 4.2.4工作曲线的绘制

按GB 3049第5.3条的规定，使用0.5cm的吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

4.2.5分析步骤

4.2.5.1试验溶液的制备 称取约3g试样，精确至0.0lg，置于250mL烧杯中。加2mL 1+1盐酸及100mL水，加热煮沸5min。冷却后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.2.6.2空白试验溶液的制备 在250mL烧杯中加入100mL水及2mL 1+1盐酸，加热煮沸5min。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.2.5.3测定 用移液管移取5ml（一等品）或2ml（合格品）试验溶液和相应的5mL或2mL空白试验溶液，分别置于100mL烧杯中。以下按GB 3049第5.4条的规定，从“必要时，加水至60mL…”开始进行操作。 4.2.6分析结果的表述 以质量百分数表示的铁（Fe）含量（x2）按式（2）计算：

x2=（m1-m2）/（m×1000×V/500）×100

=50（m1-m2）/m·V……………………………………（2） 式中：m1――根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁含量，mg；

m2――根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁含量，mg； m――试料质量，g； V――所取试验溶液（4.2.5.l）的体积，mL。

所得结果应表示至二位小数。

4.2.7允许差 两次平行测定结果之差：一等品不大于0.01％；合格品不大于0.05％，取其算术平均值为测定结果。

4.3不溶物含量的测定 4.3.1试剂和材料 4.3.1.1盐酸（GB 622）：1+1溶液。

4.3.1.2银（GB 670）：10g/L溶液。

4.3.2仪器、设备 4.3.2.1 坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15μm。 4.3.3分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g置于250mL烧杯中。加2mL盐酸和100mL水，加热溶解。趁热用已于105～110℃下干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤。用热水洗涤至无氯离子为止（用银溶液检验）。于105～110C下干燥至恒重。 4.3.4分析结果的表述 以质量百分数表示的不溶物含量（x3）按式（3）计算： x3=(m2-m1)/m×100……………………………………（3） 式中：m1一一坩埚式过滤器的质量，g；

m2――不溶物与坩埚式过滤器的质量，g； m－一试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。

4.3.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0l％，取其算术平均值为测定结果。 4.4砷含量的测定 4.4.1方法提要 在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢。砷化氢在演化汞试纸上形成砷斑。与标准砷斑进行比较。

4.4.2试剂和材料 4.4.2.1盐酸（GB 622）； 4.4.2.2碘化钾（GB 1272）； 4.4.2.3无砷锌（GB 2304）；

4.4.2.4氯化亚锡（GB 638）：400mL溶液；

4.4.2.5砷标准溶液：0.0010 mg As／mL。按GB 602配制后，用移液管移取10mL，置于1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配；

4.4.2.6溴化汞（GB 1398）试纸； 4.4.2.7乙酸铅（HG 3-974）棉花。 4.4.3仪器、设备

4.4.3.1定砷器：见GB 6l0.1图1。

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2010年6月26日