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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白酒中23种微量元素

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第29卷,第2期光谱学与光谱分析V01.29,No.2,pp499—5032009年2月SpectroscopyandSpectralAnalysisFebruary,2009电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白酒中23种微量元素万益群b2,潘凤琴2,柳英霞2,俞勇21.南昌大学食品科学教育部重点实验室,江西南昌3300472.南昌大学分析测试中心,江西南昌330047摘要应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)建立了定量分析江西白酒中As,Ba,Co,Ni,Cu,Be,Sr,Cr,Mn,Li,P,Se,Pb,Bi,CA,B,Zn,Mg,Fe,K,Na,Ca,Al等23种微量元素的新方法。考察了不同地域生产的白酒以及同一厂家生产的不同酒精度和品质白酒中微量元素含量的差别。白酒经少量消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为o~5.81%,加标回收率为90.5%~107.6%,方法具有较好的准确度和精密度。研究结果可作为进一步探讨白酒质量与微量元素之间关联性的参考。关键词电感耦合等离子体原子发射光谱;白酒;微量元紊中图分类号:0657.3文献标识码:ADOI:10.3964/j.issn.1000-0593(2009)02-0499-05阶段白酒中金属元素分析,还可发现设备与工艺上的某些问引言题;另外,当用色谱技术识别酒的真假时,经常会遇到“举棋不定”的情况,如此时再对样品作金属元素分析,可能会大中国的白酒为世界上独有的一类蒸馏酒,其生产工艺多大增加判断的准确性[2]。因此,开展白酒中微量元素新分析样,品种繁多,成分复杂。白酒的主要成分为乙醇和水,约方法研究为深入探讨酒的品质与微量元素关联性奠定了理论占白酒组成的98%,但决定其品质和风格的却是仅占2%的及技术基础。微量组分,如其他醇类、酯类、有机酸、羰基化合物及各种常用的金属元素含量的分析方法有原子吸收法[3.钉、比无机元素等。人们对微量有机物已有了较多的认识,而对于色法、荧光法肛7]等。本文采用电感耦合等离子体原子发射各种无机元素对酒的影响研究还相对较少,四川五粮液酒厂光谱技术Lmi2.1,同时测定了19种白酒中As和Ba等23种微的刘沛龙等进行过这方面的探索Ⅲ。量元素,探讨了不同厂家生产的白酒所含微量元素的差异白酒中的金属元素来自稀释用水、生产设备、贮酒容器性。本文所建立的方法可满足实际样品分析要求。和原料本身,原料中的金属元素是在蒸馏时经雾沫带入酒中的。从卫生学角度讲,重金属元素如铅、锰、镉、铝、砷、汞I实验部分等对人多有毒害,其中铅、锰的含量为白酒国标的卫生指标。另一方面,金属元素直接影响酒的感官品质,如铁、锰1.1仪器及工作条件可使白酒着色,金属元素可与阴离子一起呈现出咸、苦、涩Optima-5300DV型等离子体发射光谱仪(美国PE公的味道,铁腥味也是常见的异味之一。但适量的金属离子能司);等离子体系统:等离子体侧向一轴向双观测系统;光学使酒体口味柔和,减少酒的刺激感,这也是某些金属元素有系统:中阶梯光栅双光路二维色散分光系统;分辨率0.006“陈酿”作用的原因。酒中的金属元素也与酒的稳定性有关,m(200l'lTn处),工作方式:光谱直读,顺序多元素同时测如钙、镁、铁等均可引起白酒的混浊或沉淀。通过对生产各定;雾化系统:正交雾化器。仪器工作参数如表1所示。Table1Operatingparametersofinstrument收稿日期:2007—08—10.修订日期:2007—11—16基金项目:国家自然科学基金项目(20765002)和长江学者和创新团队发展计划项目(IRT0540)资助作者简介:万益群,1964年生,南昌大学食品科学教育部重点实验室教授e-nMil:yqwanoy(园sinmcoin万 方数据光谱学与光谱分析1.2试剂和标准溶液砷、钡、钴、镍、铜、铰、锶、锗、锰、锂、磷、硒、铅、第29卷征谱线,一般在实验中选择共存元素谱线干扰少、精密度好和信噪比高的谱线,本实验选定各元素分析波长见表3。Table2Anillustratlenofsitesforallwine铋、镉、硼、锌、镁、铁、钾、钠、钙、铝标准溶液,美国SPEX公司提供的多元素混合标准储备液,各金属离子浓度为1.0g·L一,HN03(优级纯),水为MiUpore-Q装置处理p删加蜘smnplm生产厂家过的超纯水。玻璃仪器均经10%HNQ浸泡过夜,用超纯水清洗。1.3样品序号白酒样19种白酒样由江西A,B,C,D四个厂家提供,相关信息见表2,其中18~48号样为不同工艺生产的白酒样品。1.4样品处理准确移取50mL酒样于100mL烧杯中,置于电热板上加热蒸发至1mL左右。加入一定量的浓HN03,先在电热板上小火加热消化约30min,待黄烟冒尽后,升高温度加热至大量白烟冒尽并有白色固体析出。冷却至室温,用超纯水溶解并转移至10mL的容量瓶中定容,同时平行做一份空白试液,在选定的工作条件下,对样品进行测定。2结果与讨论2.1分析波长的选择ICP-AES法对每个元素的测定都可以同时选择多条特元素波长/run元素波长/nm元素波长/nmAs396.15313a455.403Li670.784Co228.616P213.617Fe238.204Ni231.604Se196.206K766.490Cu324.752Pb220.353Na589.592Be313.042Bi223.061Ca317.933Sr407.771Cd228.802Al396.153Cr267.716B249.772Mn257.610Zn213.857Mg285.2132.2标准工作曲线2.3样品分析将19种白酒按1.4节方法进行处理,在选定实验条件下运用ICP-AES法进行测定。为了考察方法的精密度,每种样品平行测定5次,相对标准偏差在o~5.81%之间。其结果分别见表4~表6。将各元素的标准储备液配制成一系列混合标准工作溶液,浓度分别为0.1,0.5,1.0,10.0,100.0mg·L~,在选定的仪器操作条件下对标液进行测试,化学工作站自动绘制工作曲线,其线性相关系数在0.9994~1.0000之间。Table4Resultsoftraceelementsinwinesamples(mg·L-1)(一。5)万方数据 第2期光谱学与光谱分析501续表4Se0.00383.47O.00361.53O.00013.06N.nO0.ool11.36N.IxOPbO.00584.62O.00523.12O.007O2.38O.00234.84O.00083.020.001l3.29珏N.D.ON.D.ON.nON.n0O.00031.500.000l3.87cdO.00171.Ol0.00023.76O.00023.71N.n0N.n0N.n0B0.23532.10O.13l13.43O.07194.52O.14ll3.4lO.07841.120.01381.37znO.06742.070.75242.41o.13805.10O.09562.77N.nON.n0Mg1.2903.652.1461.751.9124.051.1533.550.00l91.05O.019O4.71FeO.240Ot260.75461.690.57022.78O.06643.58O.01481.33O.05063.51K0.22304.13O.77502.10O.57202.25O.05631.300.02583.70O.06493.36№8.8644。127.0143.328.9244.538.8503.75O.31664.260.28283.20Ca5.958。5.0224.722.9513.345.477.4043.34O.02313.890.28823.86Al10.995.4922.623.1819.095.34O.228O1.20O.05023.97O.03981.48注。表中N.D.表示未检出1砒湘5酬缸0ft11蕾∞e_瞰-嘲缸inWi啦鞠mp蛔(n唱·L_1)(厅昌5)元素7#RSD/%8#RSD/%9#RSD/%lo#RSD/%11#RSD/%12#RSD/%AsO.00263.63O.00153.42O.00285.09O.005O1.31O.00462.56O.00342.14BaN.D.。OO.000l3.220.OOO21.20O.OOO21.92O.ooO33.41O.00043.13CoN.no,N.D.0N.D.ON.nON.D.ON.nONiO.OOO24.01O.OOO21.04O.02803.180.026O3.770.466O3.79O.038O1.14Cu0.OOO21.58N.nOO.00251.20O.00343.16O.00633.13O。0044r一3.60BeN.D.ON.nON.D.ON.D.ON.D.ON.nOSrN.D.OO.00020O.00023.620.00043.51O.0002OO.ooO61.64Cr0.00023.15M】】O0.00273.68O.00343.02o.00193.44O.00363.19MnO.00113.800.OOO91.24N.nON.D.ON.D.ON.D.0LiO.00733.57O.01061.880.00783.43O.006O3.90O.01043.540.00713.65P0.08722.8lO.00415.07O.007l3.04O.00981.90O.01321.63O.01393.67SeN.nON.D.OO.00424.84O.002O4.31O.00373.220.00413.90PbN.nDN.n00.ooO83.600.ooO71.09O.ool62.500.∞113.35璜O.00043.080.ooO6。4.13N.D.0N.D.ON.D.ON.D.OCdN.n0N.I).0O.00023.6l0.OOOl3.16O.00011.130.Ooo13.1lB’O.05213.74O.04863.250.03834.45O.025O3.42o.030O“3.970.03173.63ZnN.n0N.nO0.00125.11N.D.OO.00783.08O.00743.04MgO.00911.530.0091L52O.01062.490.02161.540.03233.01O.05923.26FeO.03611.06O.02941.37O.02873.93O.03571.6lO.04633.64O.03572.6lKO.04793.890.02554.700.28661.72O.21701.76O.256O1.15O.32101.19NaO.308O1.020.256O3.57O.29073.87O.75072.40O.82581.42O.92462.46CaO.1168Z.90O.09301.52N.D.ON.D.0O.01843.56O.22161.12~O.01062.93O.02763.31O.08283.740.09341.521.3432.9l1.1523.08注:表中N.D.表示未检出TI蝴e6I融mtsoft憎∞elI删Itsinwi眦鳓mpI嚣(I啤·L_1)(玎=5)BaO.00403.31O.00723.28O.005O3.44O.00963.02O.00412.31O.00693.160.00891.54CoO.0008Z。03O。OOO91.26O.Ooo33.96‘N.D.O0.OOO31.950.00023.13O.OOO21.69NiO.06844.05o.09051.40O.03494.33O.03193.90O.05691.14o.06233.90D.09421.12Cu0.02031-20O.01733.74O.039O1.570.019O3.86O.02481.931.233‘3.44O.03213.53BeN.D.ON.nON.D.ON.D-0N。D.0N.D.ON.n0Sr0.10011.89O.0353O.760.067O1.21O.02233.31O.08941.920.07074.06O.04023.50Cr0.01993.02O.01093.12O.014O3.860.00172.73O.00423.09O.01823.51O.03344.45Mno.12843.630.3618O.92O.08222.07O.00541.77O.07151.960.152O4.13O.2862#.66LiO.04881.360.02783.75O.02963.64O.00674.430.024O4.01O.07052.47O.02343.83万 方数据502光谱学与光谱分析第29卷注:表中N.D.表示未检出2.4加标回收实验用的食品之一,如果长期饮用高铝含量的酒,将导致机体铝负荷加大,引起脑神经系统的疾病发生[18’19]。因此,加强酒中铝的监测及控制意义重大。(2)由于地域的差异,贮酒容器和水质的不同,生产工艺的差别,使得各地所产的酒中微量元素含量也存在一定差为了考察方法的可行性,选取28酒样样品进行了加标回收实验,分别添加浓度为1.0和2.0mg·L。的多元素混合标准溶液到样品中,平行测定3次。结果表明,各元素回收率在90.5%~107.6%之间,准确度较好,表明方法可满足实际样品分析。异,此差异可作为鉴别不同酒的一种依据。表4~表6中列出了江西4个不同厂家白酒中微量元素的含量,各个白酒中3结论(1)微量元素是构成人体组织并调节生理机能的重要成的微量元素有各自的特点。A厂白酒中的Zn,K,Na,Ca含量总体低于其他厂家生产的白酒,只有A厂白酒中含有少量的Bi}B厂白酒中的Co,P,Se含量较高;C厂白酒中的Cu,Fe,K含量均高于其他厂家;而D厂白酒中的Al含量明显高于其他厂家。(3)同一厂家生产的不同酒精度白酒中微量元素也存在分。人体含微量元素较少,但在维持机体代谢和健康方面起着重要作用[13-17]。由表4~表6测定结果可见,白酒中富含K,Na,Ca,AI等元素,不同地域生产的白酒以及同一厂家生产的不同酒精度和品质白酒中铝的含量有显著差异,最低为0.0106一定差异。除&含量在所有酒样中未检出外,由表4和表5的测试结果可见,在A厂家白酒中,38。酒中微量元素总体含量,除Bi外均比64。酒较高,这除了与加浆水有关外,还与酒中的有机酸有关。不同生产年份的64。A厂白酒中,微mg·L_1,最高达到88.30mg·L~,这可能与酒厂水源和酿造工艺不同有一定关系。目前我国铝资源开发普遍,生活铝具多,这是引起饮食铝含量过高的重要原因。已有的研究资料表明,微量元素铝是一种低毒性元素。现报量元素Ba,P,Mg,Na的含量随着储存时间的延长而增大,这可能与储存的容器有关。批的饮用水国家卫生标准已将铝含量列入其中。酒是人们常参[1]Z考文献LIUPei-long,TAN1997。(6):23.Wan-yu,LIANShumcai,etal(刘沛龙,唐万裕,练顺才,等).Liquor-MakingSienceandTechnology(酿酒科技),MIAOYan-lin,UUHua(苗延林,刘晔).Liquor-Making(酿酒),2004,31(4):83.]]ZHANG[[3Wei,ZHENGZhuo-yong,SHIYawzhi,etal(张薇,张卓勇,施燕支,等).SpectroscopyandSpectralAnalysis(光谱学与光谱分析),2006,26(5):963.4LIANGBao-an,FUHua-feng(梁保安,付华峰).SpectroscopyandSpectralAnalysis(光谱学与光谐分析),2007,27(8):1640.[[5]]uXi-feng,XUEQitrping,DONGCheng-ming(李喜风,薛秋萍,董诚明).ScienceofGuangdongTraceElements(广东微量元素科学),2006,13(6):23.67LIMing-yuan(李明远).ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory(光谱实验室),2007,24(3):618.Dawfeng(余丹风).JournalofGuizhouUniversity(NaturalSciences)(贵州大学学报·自然科学版),2007,24(4):429.Qrig,LUGuo-cheng(陈清,卢国埕).TraceElementandHealth(微量元素与健康).Beijing:PekingUniversityYU[[[8]]][9]CHENP嗍(北京l北京大学出版社),1989.218.WANYi-qun,LIUYing-xia,GUOLan.etal(万益群,柳英霞,郭岚,等).SpectroscopyandSpectralAnalysis(光谱学与光谱分析),2007,27(1):160.万方数据 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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白酒中23种微量元素

作者:作者单位:

万益群, 潘凤琴, 柳英霞, 俞勇, WAN Yi-qun, PAN Feng-qin, LIU Ying-xia, YuYong

万益群,WAN Yi-qun(南昌大学食品科学教育部重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学分析测试中心,江西,南昌,330047), 潘凤琴,柳英霞,俞勇,PAN Feng-qin,LIU Ying-xia,YuYong(南昌大学分析测试中心,江西,南昌,330047)光谱学与光谱分析

SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS2009,29(2)9次

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9.汤志勇.邱海鸥.郑洪涛 原子发射光谱分析[期刊论文]-分析试验室 2011(12)

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